1.量器的溫度:量器的容量隨著溫度而改變。量器在量入或量出其標稱容量時的溫度為標準溫度。制造量器的玻璃,其體熱膨脹系數約在10X10-6~30X10-5K-1的范圍內。一個體熱膨脹系效為30X10-6K-1的(用鈉鈣玻璃制造的)量器在20℃下校準,而在27℃下使用時只顯示0.02%的附加誤差,它小于大多數量器的極限誤差,由此可見,標準溫度在實際使用中是不重要的,但是為了提供良好的校準基準,規(guī)定一個標準溫度并在校準前使量器在該溫度下達到均衡是很重要的。
2.液體的溫度:測量校準量器用水的溫度的準確度應為±0.1℃,在使用量器時,應保證其所有液體在測量其容積時都應在同一室溫下。
3.玻璃表面的清潔度:量器在量入或量出液體的容量時與其內表面的清潔度有關,清潔度差會使彎液面畸形而引起誤差,這種彎液面的缺陷有兩種。玻璃表面不*濕潤,即液體表面與玻璃以明顯的角度接觸,而不是形成曲線與玻璃表面相切。由于液體表面污染而減少了表面張力,使曲率半徑增加。用于量出液體的量器,內壁不清潔則可使內壁上的液膜分布不規(guī)則或不完整而引起誤差。若有化學沽污,即使不影響容量,也可能因化學反應使?jié)舛茸兓a生誤差。配有磨口塞的容器應特別注意清洗研磨區(qū)。
要確定量器是否*清洗干凈,應在充液時進行觀察(量出式的量器最好從液面以下充液,即從滴定管的旋塞閥下部,或從吸量管的流液口),彎液面升高而不變形(即在其邊緣處不起皺)。在充液超過標稱容量后,應將多余液體放出(量出式量器應通過流液口排液,量入式量器應使用吸管吸出)。上部的玻璃表面應保持濕潤均勻,在邊緣處彎液面不應起皺變形。
4.彎液面的調定:彎液面是指待測容量的液體與空氣之間的界面。大多數量器都可采用對照基準線或分度線來調定和讀取彎液面。彎液面應該這樣調定:彎液面的低點應與分度線上邊緣的水平面相切,視線應與分度線上邊緣在同一水平面上。然而水銀彎液面應按其最高點與分度線下邊緣水平相切當使用不透明液體,視線的水平線應通過彎液面的上邊緣,必要時應做適當的校準。
適當安排光線可以使得彎液面暗淡且輪廓清晰,為此,應襯以白色背景,并遮去不需要的雜光。例如,可以在量器定位液面以下不大于1mm處,放置一條黑色紙帶或用一小段切開的黑色厚膠管箍在量器管壁上。
當分度線的長度足以同時從量器前后觀察時,視線應處于上邊緣前后部分重合的位置上,可以避免視差。量器只在前面具有分度線時,使用黑色遮光帶來調定分度線上邊緣,視差可以忽略不計,但也應注意,眼睛應與分度線上邊緣在同一水平面內讀數。
5.流出時間:對于量出式量器,由于量器內壁上遺留的液膜而使量出的容量總是小于量入的容量。液膜的容量與液體流出的時間有關。當流出時間超過一定值后,剩余液膜的容量就極小而且不變,因此,量出液體容量誤差的影響可忽略不計。
流出時間被分成若干段并有一定的等待時間也可以達到同樣的效果,當流液口破損或堵塞,以及任何為了增快流速而改變流液口尺寸的做法都會引起讀數誤差。這種誤差降低了讀數的準確性,而且不能估算。
流出時間適用于量出式以水作為液體的玻璃量器。實際流出時間在該范圍內變化將不會有不合理的容量差異,但為安全起見,應規(guī)定出流出時間范圍。流出時間仍可標在*滴定管和吸量管上,使用者可以通過測量流出時間來檢查流液口是否堵塞或損壞。
小結
實驗室玻璃量器準確度的這些影響因素,真的不是小題大做,在某些時候,這些影響因素會成為總不確定度的主要貢獻,一定要引起重視。