高壓消解罐又稱消解罐、消化罐、壓力溶彈、高壓釜、悶罐等。外罐不銹鋼,內(nèi)杯采用的聚四氟乙烯材質(zhì)加工而成。高壓消解罐應(yīng)用于氣相、液相、等離子光譜質(zhì)譜(ICP–MS)、原子吸收和原子熒光等化學(xué)分析方法的樣品前處理,用于食品、地質(zhì)、冶金、環(huán)保、商檢、化工、核工等系統(tǒng),消解農(nóng)殘、藥品中重金屬檢測(cè)、食品、稀土、水產(chǎn)品等有機(jī)物中Pb、Cu、Cr、Zn、Fe、Ga、Rb、Hg、CR、Sn等重金屬。 高壓消解罐工作原理
原理:高壓消解罐利用罐體內(nèi)高溫高壓密封體系(強(qiáng)酸或強(qiáng)堿)的環(huán)境來(lái)達(dá)到快速合成、消解難溶物質(zhì)的目的,可使消解過(guò)程大為縮短,且使被測(cè)組份的揮發(fā)損失降到zui小,提高測(cè)定的準(zhǔn)確性。
高壓消解罐在藥物藥品中重金屬鉻的測(cè)定:
操作步驟:
1.鉻 :取本品0.50g,置聚四氟乙烯消解罐(南京-瑞尼克)內(nèi)。
2.加硝酸5-10ml,混勻,浸泡過(guò)夜,蓋好內(nèi)蓋,旋緊外套。
3.將聚四氟乙烯置適宜的
高壓消解罐烘箱內(nèi),進(jìn)行消解(按儀器規(guī)定的消解程序操作)。
4.消解*后,取消高壓消解罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干,用2%硝酸轉(zhuǎn)入50ml(FEP)容量瓶中 ,并稀釋至刻度,搖勻,即得。同法同時(shí)制備試劑空白溶液。
5.另取鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,用2%硝酸稀釋并制成每1ml含鉻1.0μmg/ml的鉻標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品儲(chǔ)備液,臨用時(shí),分別精密量取鉻標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品儲(chǔ)備液適量,用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml含鉻0-80ng/ml的對(duì)照品溶液。
6.zui后取高壓消解罐試品溶液與對(duì)照品溶液,以石墨爐為原子化器,照原子吸收分光光度法(附錄Ⅳ D*法),在357.9nm測(cè)定,含鉻不得過(guò)百萬(wàn)分之二。
高壓消解罐重金屬的定量檢測(cè)技術(shù):
通常認(rèn)可的重金屬分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子熒光法(AFS)、電感耦合等離子體法(ICP)、X熒光光譜(XRF)、電感耦合等離子質(zhì)譜法(ICP-MS)。日本和歐盟國(guó)家有的采用電感耦合等離子質(zhì)譜法(ICP-MS)分析,但對(duì)國(guó)內(nèi)用戶而言,高壓消解罐儀器成本高。也有的采用X熒光光譜(XRF)分析,優(yōu)點(diǎn)是無(wú)損檢測(cè),可直接分析成品,但檢測(cè)精度和重復(fù)性不如光譜法。流行的檢測(cè)方法--陽(yáng)極溶出法,檢測(cè)速度快,數(shù)值準(zhǔn)確,可用于現(xiàn)場(chǎng)等環(huán)境應(yīng)急檢測(cè)。
此類檢測(cè)方法中,樣品的前處理均可用高壓消解罐,消解速度快,安全,前期投入少,操作簡(jiǎn)單,樣品及試劑用量少,空白值低。
高壓消解罐特點(diǎn)
1.在烘箱中200℃內(nèi)使用。在設(shè)計(jì)時(shí)充分考慮了安全性,由高壓消解罐被動(dòng)控溫轉(zhuǎn)為主動(dòng)控壓。罐體采用圓形榫槽密封設(shè)計(jì),手動(dòng)螺旋緊固密封性能好,避免了揮發(fā)性元素的損失;杯頂有泄氣孔,安全系數(shù)高。
2.我們有的穩(wěn)定材料供應(yīng)商,高壓消解罐能保證內(nèi)杯材料質(zhì)量穩(wěn)定,低空白值(更無(wú)黑點(diǎn)、黃點(diǎn)、微小裂痕等致命隱蔽缺陷)。材質(zhì)、設(shè)計(jì)、生產(chǎn)工藝也決定整個(gè)樣品前處理的結(jié)果。
3.使用方便:內(nèi)杯采用特殊設(shè)計(jì),高壓消解罐易于清洗;精密設(shè)備加工內(nèi)壁光滑,不掛水。
4.內(nèi)外罐順序編號(hào),不混配,方便實(shí)驗(yàn)中樣品的區(qū)分,提高實(shí)驗(yàn)的可重復(fù)性。
5.消解效率高,能力強(qiáng),高壓消解罐能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品,適應(yīng)面廣,可適用多個(gè)樣品同時(shí)處理。
6.消耗酸溶劑少,空白值低,提高分析的準(zhǔn)確度和度,高壓消解罐降低了工作強(qiáng)度和對(duì)環(huán)境的污染。
7.高壓消解罐規(guī)格齊全,可定向加工。規(guī)格:5 10 15 20 25 30 50 60 80 100 150 200 250 500ml。
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